根據(jù)GB/T14233.1《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法第１部分：化學(xué)分析方法》，GB/T16886.7《醫(yī)療器械生物學(xué)評價第7部分:環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》等國家標(biāo)準(zhǔn)對環(huán)氧乙烷殘留量的要求，明確規(guī)定了醫(yī)療器械中針對環(huán)氧乙烷殘留量的計(jì)量檢測方法。一般來說，環(huán)氧乙烷通用測定方法有兩種，其中比色法操作復(fù)雜，耗時且污染大；氣相色譜法操作簡單、高效且無污染，應(yīng)用更加廣泛。2023之后采用氣相色譜法測定環(huán)氧乙烷殘留量成為新趨勢。這里我們來詳細(xì)的了解一下環(huán)氧乙烷含量測定氣相色譜法的詳細(xì)操作。

    一、使用儀器

    GC6900氣相色譜儀、自動頂空進(jìn)樣器、空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器

    二、參考標(biāo)準(zhǔn)

    GB/T14233.1《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法第１部分：化學(xué)分析方法》

    GB/T16886.7《醫(yī)療器械生物學(xué)評價第7部分:環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》

    三、測定方法

    1、取外部干燥的50ml容量瓶，加水約30ml，加瓶塞，稱重，精確到0.1mg。用注射器注入約0.6ml環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1×10-2g/L作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

    2、取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品適量，制成六個濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各取10ml，制備六個濃度的標(biāo)準(zhǔn)品試樣。

    3、先打開氮?dú)怃撈浚ㄝ敵?.4MPa左右），再打開氫氣和空氣發(fā)生器電源開關(guān)以及頂空電源。

    4、檢查氣相色譜儀的壓力表是否都有壓力，柱前圧0.075MPA,尾吹0.05MPA,氫氣0.05MPA，空氣0.05MPA（如果沒有不允許開機(jī)）

    5、待通氣20分鐘后打開氣相色譜電源，設(shè)置柱箱，進(jìn)樣1，檢測器為“開"(注意1為開，0為關(guān))，開始升溫等待溫度穩(wěn)定（運(yùn)行狀態(tài)：準(zhǔn)備好）

    6、打開在線工作站，點(diǎn)擊通道1，點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集，點(diǎn)擊查看基線。

    7、開始點(diǎn)火（空氣壓力為0.05Mpa，然后把氫氣調(diào)節(jié)到0.1MPa后，點(diǎn)擊點(diǎn)火按鍵點(diǎn)火，再觀察是否有水霧，如有說明火已經(jīng)點(diǎn)著；再把氫氣調(diào)回到0.05Mpa

    8、把配好的EO標(biāo)樣放入頂空加熱盤中加熱30分鐘，30分鐘后按頂空菜單的“進(jìn)入"-“主菜單"-“進(jìn)入頂空程序"-“啟動頂空程序"。

    9、當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)品試樣達(dá)到氣液平衡時，不同濃度的液體對應(yīng)于不同濃度的氣體，取平衡后的氣體，注入進(jìn)樣器，記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）。

    10、根據(jù)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的峰高（或面積），繪制峰高（或面積），根據(jù)公式，計(jì)算出環(huán)氧乙烷殘留量。